Kvalitetsrapport

Analyse af cannabinoider

0,01 g af krystallerne blev opløst i 1 ml methanol (HLPC-grad). Opløsningen blev sonikeret i 2 minutter og vortexet i 10 sekunder. Prøverne blev yderligere fortynder med mthanol, inden HPLC-analysen, for at komme frem til koncentrationen 0,01 mg/ml.

Kromatografisk analyse

Analyse af cannabinoidernes indhold blev udført ved anvendelse af Waters 2695 (Milford, MA, USA) separationsmodul udstyret med en automatisk injektor, prøvekøler, vakuumgas- og kolonnevarmerenheder. Separationsprocessen af alle cannabinoider blev udført på YMC PRO C18 (150 x 4 mm I.D., S-3μm) RP søjle koblet med C18 forkolonne vedligeholdt ved 30 ° C ved hjælp af en CTO-20AC kolonneovn. Isokratisk eluering bestod af acetonitril: vand (FA 0,1%) (4: 1) blev gjort på 30 minutter. Strømningshastigheden blev holdt ved 0,8 ml / min. Cannabinoid CBD og CBDa blev overvåget ved henholdsvis 225 og 306 nm bølgelængde under anvendelse af dobbelt absorbansdetektor Waters 2487 (Milford, MA, USA). Injektionsvolumenet på 20 μl injiceres under anvendelse af auto-sampler ved 10 ° C. Dataevaluering var
udført ved hjælp af Empower 2 software.

Kvantificering af CBD og CBDa blev opnået fra lineær regressionsligning af kalibreringskurven for individuelle referencestandarder ved at plotte koncentrationen ind i forhold til arealforholdet. Kalibreringsområdet for CBD og CBD-A var lineært fra 5 til 500 μg / ml. Prøver, der indeholder CBD eller CBD-A koncentration højere end 40%, svækker fortynding 10 gange inden injektion. Retentionstid for CBD-A var 7,1 min og for CBD 8,1 min.

Analyse af terpener

10 mg homogen prøve blev skaleret og fortyndet med 1 ml pentan, indeholdende 0,04% dekan som intern standard. Røret med prøveopløsningen, blev anbragt i et ultralydbad i 5 minutter og derefter blandet. 200 μl opløsningen blev fortyndet med 800 μl ren pentanblanding og individuelt analyseret af GC-FID.

En Agilent HP 6890 gaskromatograf, udstyret med FID, blev anvendt til analysen af terpenoider. Separationen blev udført på en Rtx-5 w / Integra-Guard kapillarkolonne (30 m længde, 0,25 mm i.d og 0,25 μm df). Injektioner blev udført i split-tilstand ved anvendelse af en generel split / splitløs-liner pakket med glasuld. Programmet startede ved 50 ° C, øget til 280 ° C (med 15 ° C / min) og holdt i 15 min i alt 31 min. 2 μl af hver prøve blev injiceret med helium som bærergassen (konstant strømningsmodus, 1 ml / min) under anvendelse af et splitforhold 1:10. Temperaturer blev påført 280 ° C til injektoren, 260 ° C for overførselslinjen. Data blev analyseret under anvendelse af Chemstation v.D.02.00.275 (Agilent Technologies).

Liste over det afmålte terpener:

• RT-forbindelsen
• Decane (IS) 5,165
• α-pinene 4,635
• Myrcene 5,095
• Limonene 5,538
• Linalool 6,176
• E-Caryophyllene 9,328

1. Decane koncentrationen i pentane 0,04% = 1 ml pentane indeholder 0.292 mg decane.
2. 0.01g af opløst prøve med 1000 µL pentane indeholder 0.04 % decane.
3. Ekstrakt med koncentration af 10 mg/ml opløses 5 gange. Koncentrationen af ekstraktet vil til sidst være 2.5 mg/ml(0.0025 g/ml).
4. Koncentrationen af decane i opløsningen vil være 0.073 mg/ml til sidst.
5. 0.073 mg af decane / 0.0025 g ekstrakt = 29.2 mg/g ekstrakt
6. Beregninger

Toppunktet for decane – 29.2 mg/g extract
Toppunktet for den afmålte forbindelse – x mg/g extract
x= 29.2 × Toppunktet for afmålt forbindelse / toppunktet for decane = mængden af den afmålte forbindelse mg/ g extract.